为落到实处《中国环保法》和《中国浑浊防治法》,保养情状,保证人身健康,规范水中烷基酚类化合物的测定方法,制订本规范。
本规范适用于陆地水、地下水、生活废水和工业废水中环己酮、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和
4-正壬基酚等烷基酚类化合物的测定。 本规范标准性援用文件: 《HJ/T 91
陆地水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水景况监测技巧规范》、《HJ/T
493 水质采集样本 样本的保留和管理手艺明确》。 方法原理:
水中的烷基酚类化合物在中性(neutrality卡塔尔(英语:State of Qatar)条件下,用固相萃取方式充实、净化,二氯十二烷洗脱,浓缩后,用带有荧光检查测试器或紫外检测器的短平快液相色谱仪测定,依据保留时间定性,外标法定量。
仪器和配备: 液相色谱仪:配备紫外检查测量检验器或荧光检查测验器。 色谱柱:C18
反相色谱柱,250 mm×4.6 mm×5 ?m 或其余属性临近的色谱柱。
浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪、全自动浓缩仪或任何属性非常的浓缩装置。
固相萃取柱:250 mg,填料为苯十八烷和二乙苯苯共聚物,或此外等效萃取柱。
固相萃取装置:手动或自发性,流速可调节和测量试验。 微量注射器:10 ?l、50 ?l、100
?l、250 ?l、1.0 ml。 采集样板瓶:500
ml,细口铁黑玻璃瓶,配玻璃塞或然聚四氟乙烷盖子。使用前用 20 ml 丁酮清洗4 次;亦可在超级大于 400℃的高温中烘烤 2
h;或然采用洗瓶机洗濯,防止接纳表面活性剂类清洗剂。 样板采撷与保留: 依照HJ/T 91、HJ/T 164 和 HJ/T 493
的相干规定进行水样搜集和封存。如应用电动采样设备,必需确认保证该装备任何零件不吸附目的物。
用采集样板瓶搜聚水样,加泛酸溶液调整水样 pH 至
1~2,水样应充满样板瓶并盖章密闭,在 4℃以下避光、冷藏保存,14 d
内提取实现,30 d 内达成剖判。
每一遍采集样本进程中,需同不平时间搜聚全程序空白样本,并用与事实上样板相符的议程保存,解析。
标准曲线的创建: 移取一定量的烷基酚类化合物标准使用液,用氯化亚铁配制作而成 20.0
μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、250 μg/L、500 μg/L、1000 μg/L、2002 μg/L
等最少 5 个浓度点(此为参照他事他说加以调查浓度,此中紫外检查实验器的正式曲线范围是 100 μg/L
~二零零二 μg/L,荧光检查评定器的典型曲线范围是 20.0 μg/L ~500
μg/L卡塔尔(英语:State of Qatar),依照液相色谱参照他事他说加以调查标准,由低浓度到高浓度依次对正规种类溶液进样深入分析,以目标纯净物浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,分别营造紫外检查评定器和荧光检查测验器的正经曲线。

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文摘:林业村落部布告 第169号
依据《兽用药管理条例》规定,林业墟落部组织制订了《兽用药中私行加多药物快捷筛查法……

近日,生态情形部发布三项水质检测国家情形保证专门的学问,当中,《水质
联苯胺的测定 高效液相色谱法》和《水质
磺酰脲类农药的测定高效液相色谱法》是由市碰到监测中央站主持制订,这两项标准均为第壹回公布。

种植业村庄部公告 第169号

创立国家意况维护标准,必需通过准确严峻的预备性斟酌、立项、起草、核查、出版等多项程序。市情形监测中央站谭培功钻探员及尝试解析团队,历经数年困难索求,做了大气分析商讨工作,认真听取了各方面包车型客车意见提议,与国际相关专门的工作开展正确对待,梳理数据、把握规律、优化措施,终于完满了两项专门的学问的试行和认证,编写了编写制定表达,起草规范文件,完结正式的制订。

依据《兽用药管理条例》规定,林业村庄部社团制定了《兽用药中私自增多药物快速筛查法》并发布,自发表之日起奉行。

以爱惜生态意况和保持公民身大吉大利康为入眼点和观点,市景况监测中央站经过主办制定国家情况保证专门的学业,推进施行最严谨的保卫安全制度,为生态文明建设做出积极进献。

附件:兽用药中专断增多药物快捷筛查法

《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法》

兽用药中私行增加药物火速筛查法

生态情形部印发国家情状维护专门的工作《水质 联苯胺的测定
高效液相色谱法》,自二〇一五年九月1日起实践。

1.1
本方法适用于兽用药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列违规加多药物的筛查。

剧情节选如下:附全文

1.2
用于紫外光谱图库之外的富有紫外摄取的不法增添药物的筛查时,需进行空白试验和检查测试限测定,并测定对照品溶液的紫外线光谱图。

本规范规定了测定陆地水、地下水、生活废水和工业废水中联苯胺的即刻液相色谱法。

照高效液相色谱法测定。

本标准为第三次公布。

2.1 相当高速液相色谱—二极管阵列法

本职业自二〇一五年一月1日起实施。

听大人讲《兽用药管理条例》规定,市道况监测中央站经过主办制定国家碰到维护职业88bifa必发官网。色谱条件与系统适用性试验 用异戊二烯基硅烷键合硅胶为填充剂(ACQUITY UPLC HSS
T3,1.8
µm,2.1×100mm卡塔尔(قطر‎;以水-1mol/L过氧乙酸铵溶液(取过氧乙酸铵77g,加水至1000ml,用乙酸调解pH值至5.0卡塔尔(英语:State of Qatar)为流动相A,二甲醚-1mol/L过氧乙酸铵溶液为流动相B,按下表举办梯度洗脱;流速0.45ml/min;二极管阵列车检查测器,收罗波长范围为200
nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

警告:实验中应用的有机溶剂具备一定的毒性和挥发性,标准物质具备强致癌症性,试剂配制和样本前管理进程应在通风橱内开展,操作时应按必要佩戴防护器械,制止接触皮肤和衣性格很顽强在艰难困苦或巨大压力面前不屈。

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当取样体量为150ml,试样定容体量为2.0ml,进样体量为40μl时,方法检出限为0.006μg/L,测定下限为0.024μg/L。

国药固体制剂 取50mg,加甲醛10ml,超声管理10分钟;

样本通过阳离子沟通固相萃取柱,联苯胺被吸附,用乙酸溶液将联苯胺锁定在固相萃取柱上,用甲缩醛沐浴除去杂质,再用氨水乙酸乙酯溶液进行分离,洗脱液浓缩定容后,用具备荧光质量评定器的相当的慢液相色谱分离检测。依据保留时间定性,外标法定量。

中中草药材液体制剂 取10µl ~20µl,加甲醇10ml,摇匀;

迅猛液相色谱仪:具荧光检查评定器。

化药液体制剂 取20µl,加二乙二醇10ml,摇匀;

色谱柱:填料粒径为5μm,柱长15㎝,内径4.6mm的C18反相色谱柱,或此外等效色谱柱。

此外化药制剂
取50mg,加二乙二醇10ml,超声管理约10分钟,用甲缩醛稀释成含有效成分50µg~100µg
/ml的溶液。

样板瓶:500ml具磨口塞的红铁锈红细口玻璃瓶或带聚四氟环乙烯衬垫的深翠绿螺纹口玻璃瓶。

对照品溶液的配制 用甲缩醛制作而成50 ~100µg
/ml的溶液,溶解性差的对照品,可加适合的数量烟酸或氢氧化钾溶液,使其溶解。

微量注射器:10μl、50μl和100μl。

测定法 取供试品溶液2
µl流入液相色谱仪,同一时间记录色谱图与光谱图。通过与紫外光谱图库中相比较光谱图最大吸取波长和图纸的比对,明确供试品中是还是不是含有相应违规增多药物。

氮吹仪

可依附实验结果调节进样量或浓度,使紫外光谱图光滑、特征鲜明。

超声波清洗仪:输出功率在180W以上,职业频率为40kHz。

双方光谱图无明显差距,判为狐疑阳性结果。

固相萃取装置。

筛查结果呈思疑中性(neuter gender卡塔尔国的样本,需按林业乡下部发表的野鸡增多检查方式规范进一层印证。

平时实验室常用仪器和配备。

2.2 液相色谱—双极型晶体管阵列法

定性分析:依照样板中指标化合物与专门的学问系列中指标化合物的保存时间开展定性,可接收区别波长下的荧光强度比帮忙定性,要求时用高速液相色谱-三重四极杆质谱法进行确认。

色谱条件与系统适用性试验 用乙烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Alltima
C18,5µm,4.6×250mm卡塔尔(英语:State of Qatar);以磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠3.0g,加水1000ml,加三乙胺0.5ml,用饱和氢氧化钠溶液调pH值至7.0卡塔尔(قطر‎∶乙醛为流动相;流速1.0ml/min;硅二极管阵列车检查测器,采撷波长范围为200
nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

在本专门的学问推荐的色谱仿照效法标准下,联苯胺的标准色谱图见图 1。

供试品溶液的配制 同2.1。

定量解析:样本中联苯胺的成色浓度 ρ,遵照公式举行总括:

对照品溶液的配制 同2.1。

式中:ρ——样品中联苯胺的品质浓度,μg/L;

测定法 取供试品溶液10µl ~20µl流入液相色谱仪,别的同2.1。

ρ1——由校准曲线拿到的款式中联苯胺的身分浓度,μg/L;

2.3 液相色谱—晶体三极管阵列法

V1——试样定容容积,ml;

色谱条件与系统适用性试验 用对二甲苯基硅烷键合硅胶为填充剂(Alltima
T3,5µm,4.6×250mm卡塔尔国;0.2%乙酸溶液∶氯化锂为流动相;流速1.0ml/min;双极型晶体管阵列车检查测器,采撷波长范围为200
nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

V——取样容积,ml;

供试品溶液的配制 同2.1。

D——稀释倍数。

对照品溶液的配制 同2.1。

结果表示:当测定结果小于 1 μg/L 时,保留小数点后三个人;当测定结果超过等于
1 μg/L 时,保留肆位有效数字。

测定法 取供试品溶液10µl ~20µl流入液相色谱仪,其余同2.1。

实施中生出的有机废液应分类搜罗、集中保障,并搞好对应标志,委托有天赋的单位张开管理。

2.4 液相色谱—晶体三极管阵列法

《水质 磺酰脲类农药的测定高效液相色谱法》

色谱条件与系统适用性试验 用甲烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Atlantis
C18,5µm,4.6×250mm卡塔尔(قطر‎;以磷酸溶液(取磷酸3ml,加水1000ml,用三乙胺调治pH值至3.0±0.1,加氰化锌53ml,摇匀卡塔尔为流动相A,氯化钠为流动相B,甲缩醛为流动相C,按下表进行梯度洗脱;流速1.0ml/min;晶体管阵列车检查测器,搜集波长范围为200
nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

告诫:实验中所用的有机溶剂和标准溶液具备自然的毒性和挥发性,试剂配制和样本前管理进程应在通风橱内张开,操作时应按规定需要佩戴防护器材,防止接触皮肤和衣装。

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1适用范围

供试品溶液的配制 同2.1。

本规范规定了测定水中磺酰脲类农药的便捷液相色谱法。

对照品溶液的配制 同2.1。

本专业适用于陆地水、地下水、生活废水和工业污水中烟嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆和氯嘧磺隆等10种磺酰脲类农药的测定。

测定法 取供试品溶液10µl ~20µl注入液相色谱仪,别的同2.1。

使用直接进样,进样体量为 50µl时,方法检出限为
0.006mg/L——0.009mg/L,测定下限为0.024
mg/L——0.036mg/L;采取液液萃取或固相萃取,取样
250ml,试样的定容容量为1.0ml,进样容量为 20μl
时,方法检出限为0.05µg/L——0.09µg/L,测定下限为
0.20µg/L——0.36µg/L。详见附录A。

2 标准性援引文件

本标准内容援引了下列文件或内部的条款。凡是不注日期的援用文件,其卓有成效版本适用于本规范。

HJ/T 91 陆地水和污水监测技巧标准

HJ/T 164 地下水碰着监测本领标准

3 方法原理

样板经直接进样、液液萃取或固相萃取处理后,用具有紫外检查评定器的神速液相色谱分离检查实验。依据保留时间定性,外标法定量。

4 烦扰及肃清

4.1
当水样中带有烦扰指标纯净物测定的有机物时,能够经过改换色谱条件或用硅胶柱净化清除部分忧愁。

4.2
在本职业的标准下,苯磺隆与苄嘧磺隆、醚磺隆与甲磺隆、乙氧磺隆与氯嘧磺隆、3,6-二氯
-2-甲氧基苯甲酸钠与甲磺隆、4–丁酸与氯嘧磺隆色谱峰重叠,对测定有忧愁。

5 试剂和资料

只有另有认证,分析时均使用相符国标的解析纯试剂,实验用水为不含指标物的纯水。

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